参考答案

A、反应物的状态是固体，发生装置选用大试管，故A错误；
B、实验室制氧气时用分解高锰酸钾的方法，必须加热，故B错误；
C、在实验室制取气体的操作中，无论制取什么气体，都首先是连接仪器检查装置的气密性，故C正确；
D、验满就要把带火星的木条放在瓶口而不是伸入瓶中，故D错误．
故选：C．