参考答案

A、实验室制取气体时，先检查装置气密性，再装药品，操作正确，故A正确；
B、用托盘天平称量药品时，先使天平平衡，再称量，操作正确，故B正确；
C、用CO跟Fe₂O₃反应时，先通一会儿CO，再加热，操作正确，故C正确；
D、加热KMnO₄并用排水法收集O₂，集满后先熄灭酒精灯，再将导管移出水面，操作错误，故D错误．
故选D．