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准确称取胆矾0.4~0.5g 放入250mL碘量瓶中 加入5mLlmol·L-1 H2SO4
问题详情
准确称取胆矾0.4~0.5g,放入250mL碘量瓶中,加入5mLlmol·L-1 H2SO4及100mL蒸馏水。待胆矾溶解后加入10mL饱和NaF溶液及10mL 10%KI溶液,摇匀,置于暗处5min,用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至浅蓝色,再加入10mL15%KSCN溶液,摇匀,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点。读取Na2S2O3消耗的体积,计算胆矾中铜的含量。
参考答案
溶解时加入H2SO4是为了防止Cu2+的水解;不能用HCl代替H2SO4,因为若用HCl会形成[CuCl4]2-配离子而影响测定结果的准确度。$使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀;不能在酸化后立即加入KSCN,否则会还原Cu2+使测定结果偏低。$消除Fe3+的干扰;不能,否则Fe3+会氧化I-,而使测定结果偏高。$I-被空气中的O2氧化为单质I2,遇淀粉又变蓝。