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称取大理石试样0.2303g，溶于酸中，调节酸度后加入过量(NH₄)2C₂O₄溶液，使Ca²⁺沉淀为CaC₂O₄。过滤、洗净，将沉淀溶于稀H₂SO₄中。溶解后的溶液用0.2012mol/gKMnO₄标准溶液滴定，消耗22.30mL，计算大理石中CaCO₃的质量分数。